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溶解度测定与结晶

点击次数:1025 发布时间:2022-08-16

在化学反应中,使用溶剂可促进两种固体相互反应,但溶剂本身不参与。使用反溶剂,则会降低化合物溶解。因此溶剂/反溶剂混合物通常用于获取晶体,特别是有机化合物的提纯。可以说溶剂是化学反应的重要组成部分,在几乎所有化学实验室都*。

溶解度测定和浓度测定是实验室日常工作的重要组成部分。任何处理这类问题的人都不可避免地会碰到浓度和温度之间存在的变量关系。这种关系在溶解度曲线、浓度曲线和饱和曲线中以图形方式表现,能够显示整个化学过程的重要信息,例如:

受控结晶的基本信息

提高晶体产量的关键指示

了解多态结构及其稳定性

材料分离和纯化的可能性


 

 

溶解度的测定

 

 

溶解度测定的重点在于试验初期就找到合适的溶剂和反溶剂。借助这些信息,可以设计反应和工艺参数,通过最佳溶剂和适当的温度控制实现经济的实验结果

当然,寻找最佳溶剂有时需要付出很大的努力。记录不同的溶解度曲线很重要,通常要在特定温度下进行。如果以传统方式“手工”完成,则意味着需要进行大量的测试,每个样品都必须经过过滤、单独制备和分析等工序。但在测试开发的早期,往往只有少量待分析的物质,因此需要小规模(几毫升)并行实验。

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API(活性药物成分)在溶剂混合物中随温度变化的溶解度曲线


 

 

Xelsius溶解度测试系统

 

Xelsius是可以并行处理多个样品的溶解度测试系统,可自动记录最多10条溶解度曲线的温度变化函数。结合Piccolo制冷循环器,每个样品都可以单独控温、过滤并进一步分析,通过HPLC/UV-VIS还可以进行自动分析。

 

 

 

温控器与夹套的典型搭配

 

图为温度控制器和夹套反应釜搭配的典型结构,多用于常规化学实验室。可以通过计量泵或直接将反应物与溶剂一起加入夹套反应釜中。




 

 

结晶

 

结晶过程旨在通过例如溶剂来控制晶体形成,培养具有所需特性(如特定物理和化学特性以及大小和外观等)的晶体。初始条件是过饱和溶液。结晶过程中通过温控设备进行冷却和温度设定,可以维持溶液过饱和状态。目的是让晶体在亚稳区 (MSZW) 内活动,即溶液溶解度和浊度之间的范围。如图所示,可以通过改变温度(冷却)来保持所需的工艺参数。


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亚稳区内的晶体形成


和溶解度测定一样,结晶在较小规模和不同浓度的溶液中提前找到确保经济工作的实验条件也是有意义的,可用于随后的生产活动等。使用Xelsius-ST等平行系统也可同时分析多个样品。该研究结果也可以应用到规模放大的操作中。由于可以在不同温度下分析多个样品,因此能够快速找到提高成功率和产量的条件。


 

 

结语


 

无论是溶解度测定还是流程优化,采用小工艺方法的平行系统搭配Huber智能化的制冷循环器,能为结晶工艺的后续过程控制提供快速和良好的结果。通过自动采样和过滤以及集成评估软件,则可以高效可靠地测定必要的数据。




 

 

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作者:Haron Sekkai

Haron Sekkai专为化学、制药以及汽车行业的客户提供温度控制技术方面的支持,并帮助规划和执行温度控制任务。他在开发和设计终端客户的温控设备领域拥有多年经验。

 

 

 

 

 

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